CODMn国家环境标准样品协作定值实验总结

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摘 要 ：根据国家环境标准样品协作定值的任务要求,采用酸性高锰酸钾氧化法（GB 11892-89）测定了编号为2031-12C和2031-12D两个环境标准样品的高锰酸盐指数,结果分别为2.84mg/L和3.43mg/L,均在考核要求范围内,且与标准值2.82mg/L和3.39mg/L较为接近.两组测定结果的相对标准偏差分别为2.36%和5.66%,相对误差分别为0.71%和1.18%,均符合质量控制要求.提出了经国家环境保护部标准样品研究所考核验证,两个标准样品的测定结果均合格并被采用.

关 键 词 ：高锰酸盐指数；环境标准样品；协作定值

中图分类号：X832文献标识码：A文章编号：1674-9944（2012）12-0025-03

1引言

高锰酸盐指数是指在酸性或碱性条件下,以高锰酸钾为氧化剂,处理水样时所消耗的量,以氧的mg/L来表示.水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物,均可消耗高锰酸钾.高锰酸盐指数既是地表水、水源水及生活污水中的重要监测项目, 也是反映水体受有机污染物及无机还原性物质污染程度的重要指标[ 1～3].

实验室参加协作定值实验既可以检验分析人员的技术水平,改进质量控制程序,又能评价实验室的管理效能,提高实验室出具可靠数据的能力.在2012年由国家环境保护部标准样品研究所组织的国家环境标准样品协作定值实验中,云南省环境监测中心站报名参加并承担了两批次高锰酸盐指数考核样品的测定工作,测定之时不给出明确的浓度范围.笔者考核测定完标准样品的高锰酸盐指数后上报的两组数据结果,经国家标准物质研究所（IERM）考核验证,均在考核要求范围内,且精密度和准确度也符合质控要求,两个测定结果均被采用.本文中笔者结合多年从事该项目测定的实践经验,在对标准样品考核结果分析的基础上,对协作定值中准确测定高锰酸盐指数的注意事项和理论计算进行了总结.

2实验原理

酸性高锰酸钾氧化法的反应原理是向水样中加入硫酸使其呈酸性后,再加入一定量的高锰酸钾溶液,在沸水浴中反应30min,高锰酸钾将样品中的某些有机和无机还原性物质氧化,反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾,并以高锰酸钾自身为指示剂,再用同一高锰酸钾标准溶液回滴反应体系中过量的草酸钠,通过计算得出被测样品中的高锰酸盐指数.反应式如下：

3仪器与试剂

3.1仪器

3.2试剂

4方法步骤

4.1考核样品稀释

选取考核样品6支,割开安瓿瓶,用10.00mL干净移液管依次从安瓿中准确移取浓样10.00mL于250mL容量瓶中,用纯水定容,充分摇匀.

4.2考核样品测定

依次从上述250mL容量瓶中准确移取稀释液100.00mL两份分别置于预处理好的250mL锥形瓶中,共计12个平行样品.往溶液中逐个加入5mL（1+3）硫酸溶液,用移液管加入10.00mL 的0.01mol/L高锰酸钾溶液,摇匀后放入沸水浴中煮沸32min.取出后趁热加入0.0100mol/L草酸钠标准溶液,立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至微红色,记录高锰酸钾溶液的消耗量.

4.3高锰酸钾溶液浓度的标定

将2～3个上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃,准确加入10.00mL草酸钠标准使用液,再用0.01mol/L的高锰酸钾溶液滴定至微红色,分别记录高锰酸钾溶液的消耗量,取平均值按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）.

4.4结果计算

国家环境标准样品中高锰酸盐指数的测定结果按如下公式计算：

4.5结果检验

采用Grubbs检验法[4]检测两组实验数据结果的一致性及其中是否有异常值.

5结果与讨论

5.1考核结果

经过多次平行测定,两个环境标准样品的高锰酸盐指数考核结果见表1.从表1中数据结果可以看出,标样2031-12C和2031-12D高锰酸盐指数测定结果的平均值分别为2.84mg/L和3.43mg /L,均在标准值的不确定度±0.20和±0.32范围内,并与标准值2.82mg/L和3.39 mg/L非常接近.两组实验数据经国家环境保护部标准物质研究所考核验证,统计分析后确认为合格数据,并予以采用.

5.3考核结果的精密度与准确度

根据表1中两个标准样品高锰酸盐指数分别测定的12个数据结果,计算的相对标准偏差分别为2.36%和5.66%,相对误差分别为0.71%和1.18%（表3）,均符合质量控制要求,说明采用本文中的实验方法测定标准样品的高锰酸盐指数,不仅测定结果准确,还具有较好精密度.

结语

酸性高锰酸钾氧化法测定水中高锰酸盐指数是目前水质分析中应用比较普遍的一种方法,但由于其测定原理及操作程序较为复杂,使得高锰酸盐指数成为较难准确测定的项目之一[5～7].高锰酸盐指数测定是一个条件性指标,其测定结果容易受到水浴温度、加热时间、滴定速度、终点判断及空白实验等因素的影响[8～12].因此,在高锰酸盐指数协作定值考核测定中,不仅要严格遵守操作规程和做好质量控制,还要把握好以下几个注意事项,才能保证测定结果的准确性.

（1）实验中使用的滴定管应在使用前1天用重铬酸钾洗液浸泡,以除去管壁上附着的污染物质,并用蒸馏水或纯水冲洗多次.锥形瓶检测前可以用重铬酸钾洗液涮洗,也可以用洗涤用品清洗,但在用自来水洗净后还需要用蒸馏水或纯水冲洗多次.

（2）在整个样品考核过程中,无论是试剂的配制还是考核样的稀释均需使用新鲜制备的蒸馏水或纯水,以降低实验用水对测定结果的影响.

（3）水浴加热时,要保证沸水浴液面稍高于锥形瓶内反应液的液面,以便锥形瓶中的样品可以充分反应,但水浴锅内的水量也不能太多或太少,否则会对测定结果产生影响. （4）高海拔地区水浴加热温度会受到气压的影响,不能达到100℃,所以只有适当延长加热时间,使样品得以充分反应,才能保证测定结果的准确性.笔者实验所在地海拔较高,所以将消解时间延长到了32min,才得到满意的结果.

（5）考核样品数量较多时,操作人员应当根据各人的做样速度,每间隔5～8 min向水浴锅内放入一个样品,这样既可以有足够的时间完成样品的滴定工作,也便于给每个样品计时.

（6）在高锰酸盐指数标样考核中,由于空白液即为稀释水,所以结果计算时不应再减去空白值,否则测定结果将偏低.参考文献：

[1]国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会. 水和废水监测分析方法（增补版）[M].4版.北京：中国环境科学出版社, 2002.

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