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摘 要:本文采用高效液相色谱法,以C18 为固定相,甲醇+水为流动相,用紫外检测器定量测定混剂中福美双、克百威和萎锈灵的含量.本方法的变异系数分别为0.1l% 、0.01% 、0.03% ;标准偏差分别为0.013、0.007、0.021;平均回收率分别为99.35% 、99.17%、99.60% ;线性相关系数分别为0.9996、0.9989、0.9994.
关 键 词 :福美双 克百威 萎锈灵 高效液相色谱
一、前言
25%福美双·克百威·萎锈灵悬浮种衣剂,可直接包覆于种子表面,形成具有一定强度和通透性的保护膜.它具有明显的杀灭地下害虫,防治种子带菌,提高种子发芽率,促进种苗健康生长发育,改进作物品质,提高产量功效.本文采用高效液相色谱法,对三种有效成分的含量进行一次性定量分析.本法操作简便、快速、重现性好.
二、实验部分
1.仪器与试剂 液相色谱仪
大连依利特,具紫外可变波长检测器;色谱工作站; C18 色谱柱:5 μm,250x4.6mm(i.d);超微孔滤膜:0.45μm;甲醇(色谱纯);二次蒸馏水;福美双、克百威、萎锈灵标样为已知含量≥98% .
2.操作条件
流动相:甲醇+水等于40+60(V/V);
检测波长:280nm;流速:1.00mL/min;柱温:室温;
进样量:20μL;
保留时间:福美双9.8min,克百威11.7min,萎锈灵14.3min.
3.测定步骤
3.1标样溶液的配制
称取标样福美双0.060g,克百威0.035g,萎锈灵0.035g (精确至0.0001g)置于50mL容量瓶中,用甲醇溶解,超声波振荡5min.冷至室温后定容.准确移取上述溶液5mL置于25mL容量瓶中,以流动相定容,摇匀备用.
3.2试样溶液的配制
称取试样0.5g (精确至0.0001g)置于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容,超声波振荡5min.冷至室温后,准确移取5mL置于25mL容量瓶中,以流动相定容,摇匀后经0.45μm 滤膜过滤,滤液待测.
3.3 测定
在上述色谱操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,计算各针峰面积,直至相邻两针峰面积变化小于1.5%后,按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定.