红外分光测油仪测定水中石油类技术

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摘 要本文首先分析­,了­,OIL480和OIL460红外分光测油仪的优点和工作原理,然后通过实例分析的方法对­,OIL480和OIL460红外分光测油仪测定水中石油类物质进行了具体研究.

关 键 词红外分光测油仪;水中石油;技术

中图分类号X8文献标识码A文章编号1674-6708(2012)58-0074-02

随着石油的大量开采,石油污染现象越来越多,这就给石油石化、海洋石油开发外排水的监测制造了难题.在进行环境监测的过程中,人们探索发现了测定水体中石油类物质含量的多种方法,其中红外分光度法是相对来讲比较先进的一种方法.在使用红外分光度法进行水中石油类物质检测时,OIL480和OIL460红外分光测油仪是目前适用范围比较广泛的两类水中石油红外分光度法检测仪器.

1石油类物质的定义

根据GB/T16488-1996的相关规定,石油类是指能够使用四氯化碳进行萃取,不能被硅酸镁吸附,并且在2930­,­,cm-1、2960­,­,cm-1、3030­,­,cm-1波数全部或者部分谱带处有特征吸收的物质.如果在使用如三氧三氟乙烷等其他溶剂进行溶解或者使用如三氧化二铝、5A分子筛等吸附剂时,必须校正测定值.

2­,­,OIL480和OIL460红外分光测油仪的优点

OIL480和OIL460红外分光测油仪的自动化程度相当高,可以实现自动控制和处理数据,界面非常友好,能够直接通过计算机界面进行分析参数设定,整个检测过程可以通过计算机屏幕全程显示,在操作过程中,波长还能够自动扫描,自动修正.

OIL480和OIL460红外分光测油仪的分析效率相当高,每30s就可以完成一个油样的分析检测,在进行红外分光光度法进行检测时30s/次~60s/次,在进行非分散红外光度法时2s/次.

3OIL480和OIL460红外分光测油仪的工作原理

作为一种复杂的有机物,石油的组成成分相当的复杂,主要包含烷烃、芳香烃和环烷烃.产地不同,石油中的亚(CH2基团)、(CH3基团)以及芳香烃之间的比值也不尽相同,为此必须求出各自的校正系数:X表示亚(CH2基团)系数.Y表示(CH3基团)系数,Z表示Ar-H芳香烃系数,接下来通过计算得出亚(CH2基团)的波数2930-1和3030-1的比值(用F表示),在计算出亚(CH2基团)系数、(CH3基团)系数、Ar-H芳香烃系数.接下来对各种石油类别进行测定,这样能够在测定石油类物质时不再受到产地的影响.

3.1定性分析

当组成石油这种混合物中的各种分子被固定频率的红外线照射时,如果分子结构中的其中一个键的频率和红外线的频率相同,那么分子结构中的这个键就会吸收大量的红外线从而导致能量增加,振幅加大,振动加强.如果石油分子中不存在和红外线频率相同的键,那么当固定频率的红外线照射分子时,分子中的键就不会吸收红外线的能量而增加振幅,振动增强.在检测过程中,­,­,OIL480和OIL460红外分光测油仪可以连续改变红外线的频率,并完成对样品的照射,此时,通过仪器检测装置我们就可以发现,被检测的样品对红外线的吸收各不相同,有的频率吸收的强,有的频率吸收的弱,这样就形成了红外线吸收光谱.这样我们就可以通过红外线吸收光谱完成样品中是不是含有石油的检测.

3.2定量分析

按照比尔定律,某种单色光在照射被检测的液体时,能量也会被吸收,单色光被吸收的强弱程度和被检测的样品的浓度成正比例关系.其关系式可以用下面的式子表示:

4.1仪器的选择

­,­,OIL480或者OIL460红外分光测油仪、四氯化碳、苯、异辛烷、十六烷、1+1硫酸、氯化钠、无水硫酸钠、石英比色皿.


4.2四氯化碳钝化处理

由于市场上的四氯化碳通常含有极少量的稳定剂,而这些稳定剂都是有机物质,常常会给测定的结果造成影响,为此必须对四氯化碳进行纯化处理.常用的纯化方法有:减压蒸馏法、水浴蒸馏法、使用活性炭吸附法.其中,水浴蒸馏法纯化处理的四氯化碳效果最好,但是水浴蒸馏法需要注意温度必须控制在76.8℃~77.5℃之间.

4.3待测样品石油的制备

按照苯:异辛烷:十六烷等于2:5:13(V/V)的比例进行配比,组成待测标准石油样品.

准确称量0.1000g的待测标准油品,准确量取100mL纯化的四氯化碳,然后将二者混合配置成1.00mg/mL的标准油溶液.

往10mL的容量瓶中注入适量标准油品,然后用四氯化碳进行稀释至标线位置,制成1000mg/L的标准油贮备溶液.

4.4萃取

把已经酸化的水样500mL全部转移到分液漏斗中,然后加入氯化钠,氯化钠的量大约是酸化水样总量的8%,然后使用25mL的四氯化碳进行萃取,将混合液体进行充分振荡(时间大约3min),将四氯化碳层转移到100mL的锥形瓶之中,然后继续使用25mL纯化的四氯化碳进行水样的萃取,萃取液仍转移到锥形瓶中.接下来往锥形瓶中加入足量无水硫酸钠,利用无水硫酸钠的吸水性吸收水样中的水分,30min后将萃取液取出50mL,转移到容量瓶中进行定容,定容时仍然使用纯化的四氯化碳,使用纯化的四氯化碳调零,然后将样品放入OIL480或者OIL460红外分光测油仪中进行测定.

4.5绘制标准工作曲线

分别取100mL的容量瓶5只,分别加入30mL的纯化后的四氯化碳,然后分别向5只容量瓶中加入0mL、1mL、2mL、3mL、6mL的1000mg/L的标准油贮备溶液,然后分别加入纯化的四氯化碳进行稀释到刻度位置.此时五只容量瓶中的四氯化碳的浓度为0mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L、60mg/L,接下来使用4cm的石英比色皿,进行空白调零后,就可以对标准样品进行测定(保证石英比色皿方向上的一致性),然后按照测定结果绘制标准工作曲线.

使用­,­,OIL480和OIL460红外分光测油仪测定水中石油是一个技术性非常强的工作,作为专业技术人员必须严格按照操作规程进行操作,只有这样,才能获取科学的数据,才能完成水中石油的测量,为环境的检测提供准确有力的数据支持.

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